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PVC管材中氯乙烯单体测定方法的改进

[摘要]目的:建立测定微量甲醛的新方法。方法:在硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化吖啶橙的反应具有显著的催化作 用,其吸光度值降低,用标准曲线法测定微量甲醛,据此建立了测定甲醛的新动力学光度分析法。结果:方法的线性范围 为 0. 0250 ~ 0.200 pg/ml,检出限为 1.50 x 10_3 pg/ml,RSD 为 1.71% 2. 115,样品加标回收率为 93.4% 103.5%。 结论:方法操作简便,灵敏度高。用于环境水样中微量甲醛的测定,结果满意。

[关键词]动力学光度法;甲醛;吖啶橙;溴酸钾

[中图分类号]0657.3 [文献标识码]A [文章编号]1004 -8685(2005)06 -0704 -02

甲醛是一种原生质毒物,是环境污染物之一,对人类健康 危害极大。国际癌症研究所(IARC)已建议将甲醛列为一种可 疑致癌物,因此建立测定微量甲醛的方法对生命科学和环境 科学的发展具有重要意义。目前已报道的测定甲醛的方法主 要有光度法[1]、极谱法[2]、化学发光法[3]、色谱法[4]、荧光 法[5],而催化法应用于甲醛的测定的报道较少。催化光度法 灵敏度高,选择性好,受到人们的普遍关注,但用于测定有机 物的报道很少,动力学光度法测定甲醛的体系更少⑹。

本文发现,在硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化吖啶橙的反 应具有显著的催化作用,据此,建立了一种测定甲醛的新动力 学方法,本法已用于环境水样中微量甲醛的测定,结果满意。

1材料与方法

1. 1仪器与试剂

UV - VIS 8500紫外-可见分光光度计(上海天美科学仪

[作者简介]韩丽娟(1972 -)女,硕士,主要从事卫生理化检验 研究。

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浓度 Oig/ml)

图2氯乙烯标准回归工作曲线 在PVC材料中按1 !g/g添加氯乙烯,测得平均添加回收 率97. 8%,标准偏差2. 1%。满足测定PVC材料制成的管材 管件中氯乙烯单体,最低检出限和准确度的需要。

我国卫生部2001年发布的生活饮用水输配水设备及防护 材料卫生安全评价规范中要求,材料中氯乙烯单体含量不得 万方数据

器有限公司);131型XMT数显恒温水浴调节仪(余姚工业仪 表二厂)。甲醛(5 mg/L):用移液管吸取2.50 ml 37%的甲 醛,用水稀释并定容至1 000 ml容量瓶中,临用前用水稀释成 5.00 mg/L 的工作液;KBr03 溶液(5.0x10-2 mol/L);吖啶橙 (2.5x10-4 mol/L ); H2S04 溶液(0.14mol/L)。所用试剂 均为分析纯,所用水为二次蒸馏水。

1.2实验方法

于10 ml比色管中,依次加入吖啶橙溶液1.0 ml、硫酸溶 液1.0 ml、一定量的甲醛工作液(空白试液不加)及溴酸钾溶 液1.0 ml,用水定容至刻度,摇匀后立即放入45T水浴中,加 热反应30 min后,取出,用冰水冷却5 min。用1 cm比色皿 以蒸馏水作参比,在490 nm波长处测定催化体系和非催化体 系的吸光度A和^,计算-A的值。

2结果与讨论

2. 1 吸收光谱

按实验方法测定了此条件下吖啶橙的吸收光谱(见图1)。 结果显示,在实验条件下溴酸钾能氧化吖啶橙,而甲醛对该反 应具有明显的催化作用,且体系的最大吸收波长未发生变化,

大于1.0mg/kg。实际管材管件样品测定中,经常有些杂质在 氯乙烯单体相近的保留时间出峰,干扰测定,我们采用毛细管 柱进行了分离,取得较好的分离效果。

另外由于PVC材料较难溶,先用电转将PVC材料进行粉 碎,另外增加了溶解1 gPVC材料的所需溶剂N,N- 二甲基 乙酰胺(DMAC)的用量(原方法是用3 ml DMAC)改为5 ml 溶剂DMAC。我们希望对PVC材料中氯乙烯单体测定方法的 改进,能为卫生规范制定分析方法提供有益的参考。