氯乙烯转化器生产厂家

[摘要]目的:改进测定PVC管材中氯乙烯单体的检测方法。方法:在分离上，用SPB -1毛细管柱（60 . x0. 32 .. x 0.25 !.)取代填充柱;在样品的制备方面进行了改进，先用电动转头将PVC管材进行粉碎，另外增加了溶解1 g PVC材 料的所需溶剂N，N- 二甲基乙酰胺（DMAC)的用量。结果:我们采用毛细管柱替代填充柱进行了分离，取得较好的分离 效果。在PVC材料中按1 !g/g添加氯乙烯，测得平均添加回收率97. 8:，标准偏差2. 1:。结论:该方法分离效果好， 能满足测定PVC材料制成的管材管件中氯乙烯单体，最低检出限和准确度的需要。

[关键词]氯乙烯;PVC;管材;管件

[中图分类号]0657.36 [文献标识码]A [文章编号]1004 -8685(2005)06 -0703 -02

氯乙烯王要作为聚氯乙烯（PVC)的原料，未聚合的氯乙 烯单体有毒，长期接触可引起神经衰弱综合症、四肢末端麻 木、感觉功能障碍、消化功能减退等症状。动物试验、临床观 察及流行病学调查证明，氯乙烯有致癌作用⑴。国际癌症研 究机构（IARC)已经正式将氯乙烯单体列为职业性化学致癌 物。根据《生活饮用水卫生规范》2001)附件2的要求，需测 定聚氯乙烯材料制成的管材管件等输配水设备和其它材料中 的残留氯乙烯单体，在规范中所推荐的方法中，参考测定食品 中氯乙烯单体的测定方法，采用填充柱分离和FID检测。张 霞等[2]曾利用该方法对PVC -U给水专用胶氯乙烯单体进■行 了测定。在我们实际检测中，发现了一些问题，进行了一些改 进:在样品的制备方面进行了改进和在分离上，用毛细管柱取 代填充柱。

1材料与方法 1.1仪器

气相色谱仪岛津-17A带FID检测器，Class - GC10色谱 工作站，SPB - 1 石英毛细管柱（60 . x 0. 32 .. x 0. 25 jjl.)； SPGH-300高纯氢发生器（北京中亚气体仪器研究所）SC -15超级恒温槽（宁波市新艺科器研究所）；无线充电电转 CD10B。

1.2试剂

N，N - 二甲基乙酰胺（AR );氯乙烯储备液 (26. 22 .g/.l)，由中国疾控中心环境所提供；氯乙烯标准工 作液（100 !g/.l)，经氯乙烯储备液稀释。

1.3色谱条件

进样 口温度:160t，柱温:40F:(4.5 .in) -20F/.in -160F( 2 .in )，检测器温度:180F。气体流量:线速度: 30 crn/s，分流比10:1;进样量:顶空1 .l。

1.4标准工作曲线的制作

取5个25 .l顶空瓶，加5 .l DMA)加盖密封（盖内衬聚

四氟乙烯膜和硅橡胶垫），再分别注入不同含量的氯乙烯标准 工作液，注入时，针头要插入DMAC中，混匀后放入（70 ±1 )F 的恒温水浴中，40 .in以上，使氯乙烯在气液两相中达到平 衡，取上部顶空气体1 .1进样测定。

1.5样品的制备

用电转在PVC材料的管材管件上打孔，以产生PVC材料 样品碎末，用天平取1.0 g样品碎末，放入到25 .1顶空瓶中， 加入5.0 .1 DMAC，立即盖紧盖，摇匀。每个样品做两个平 行。将样品瓶与标准瓶一起放入70t±1t的恒温水浴中， 40 mm以上，使氯乙烯在气液两相中达到平衡，取上部顶空气 体1 .1进样测定。

1.6添加回收率的测定

用没有检测出氯乙烯单体的PVC材料，按样品制备的方 法制备样品，然后在每个瓶中添加1 !g氯乙烯。5个重复，测 定添加回收率。

2结果与讨论

氯乙烯用SPB-1石英毛细管柱分离，FID检测，氯乙烯标 准色谱图见图1，氯乙烯保留时间4.21 .m。其最低检出限为

0.2 .g/kg(PVC材料计），以峰面积为纵坐标，以顶空瓶中氯乙 烯溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，见图2，工作曲线方 程:！ = 2277. 1" 235. 76，回归系数#2 =0. 995,用外标法定量。

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[作者简介]郑和辉（ 1973 -)男，博士，副研究员，主要从事环 万方数境卫生检验研究。